摘要：目的建立復方*劑中紅景天苷的含量測定方法。方法：采用Kromasil Cl8色譜柱（4.6mm×200mm，5μm），以水-乙腈-磷酸（V：V：V=93.0：7.O：0.2）為流動相，流速為0.90mL/min；柱溫為40℃，檢測波長為223nm，進樣15μL外標法計算含量。結果紅景天苷在12～60mg/L內峰面積與對照品的質量濃度呈良好線性關系，其回歸方程為Y=12846ρ+7656，r=0.9998，平均回收率為96.7％，RSD為1.2％（n=6）。結論方法簡便、準確、重現性好，為復方*劑的質量控制提供一定依據。
    關鍵詞：復方*劑；紅景天苷；反相液相色譜法
    復方*劑由紅景天、沙棘等中藥組成，具有益氣養陰的功效。用于氣陰不足，淤血陽滯所引起的頭暈、頭痛、心悸、氣喘、乏力，缺氧引起的紅細胞增多癥。國內外研究表明，紅景天具有抗缺氧、抗疲勞、抗輻射、抗衰老及增強腦力、體力機能等方面的特殊功效?。紅景天苷（salidroside）是紅景天的主要活性成分之一，作者通過RP-HPLC法測定復方*劑中紅景天苷的含量。方法簡便、準確、重現性好，為有效控制產品質量提供一定依據。
    1 儀器與試藥
    日本島津LC-10A液相色譜儀/：LC-10AT*、SPD-10A紫外可見檢測器/；DL-180超聲儀（浙江省向山縣石蒲海天電子儀器廠）。甲醇（色譜純，山東禹王實業有限公司禹城化工廠），乙腈（色譜純，山東禹王實業有限公司禹城化工廠），純凈水（杭州娃哈哈集團有限公司），其他試劑均為分析純。紅景天藥材由沈陽中藥飲片廠提供（出膏率為36.6％，紅景天苷含量0.429％），經沈陽藥科大學藥用植物教研室鑒定，拉丁名為Rhodiolacrenulata。紅景天苷對照品（中國藥品生物制品檢定所），復方*劑（自制）。
    2 方法與結果
    2．1 色譜條件
    色譜柱：Kromasil C18柱（4.6 mm ×200mm，5μm）；流動相：水．乙腈．磷酸（V：V：V=93.0：7.0：0.2）；流速：0.90Ml/min；檢測波長：223nm；柱溫：40℃；進樣量：15μL。
    2．2 色譜系統適用性試驗
    在“2．1”條色譜條件下，紅景天苷與其他峰可*分離，分離度為3.0，理論板數以紅景天苷計為3375。
    2．3 對照品與供試品溶液的配制
    對照品溶液的制備：取紅景天苷對照品約5.0mg,精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇溶解制成每mL約含0.2mg紅景天苷的溶液。供試品溶液的制備：取復方*劑10片，精密稱定，求得平均片重。將上述10片片劑研細，取片劑粉末約80mg，精密稱定，置10mL量瓶中，加甲醇，超聲15min溶解后，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，放置，取上清液經微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液備用。
    陰性對照液的制備：按處方比例稱取紅景天外其他組分及輔料的粉末，按供試品溶液制備方法制備即得。
    2．4 陰性液干擾試驗
精密吸取供試品溶液、陰性對照液和對照品溶液各15μL注入液相色譜儀中，由色譜圖可知，在與對照品色譜峰保留時間相應的位置上，供試品溶液具有相同保留時間的色譜峰出現；而陰性液在此峰位無吸收，對本品中紅景天苷的測定無干擾。。
    2．5 標準曲線的繪制法操作，分別進樣15μL，測得紅景天苷色譜峰面精密吸取上述對照品溶液0.6、1.2、1.8、
2.4、3.0mL，分別置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，各取15μL注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測定色譜峰面積，以對照品質量濃度為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，其回歸方程為Y=12846ρ+ 7656，r=0.9998。結果表明，紅景天苷在12～60mg/L內峰面積與對照品的質量濃度呈良好線性關系。
    2．6 精密度試驗
    精密吸取同一供試品溶液（第1批）15μL，連續進樣6次，測得紅景天苷色譜峰面積，RSD為0.26％。
    2．7 重現性試驗
    精密稱取供試品6份（第1批），按“2．3”條方法操作，分別進樣15μL，測得紅景天苷色譜峰面積，RSD為1.2％。
    2．8 穩定性試驗
    精密吸取同一供試品溶液（第1批）15μL，室溫放置，分別于0、2、4、8、12、24h按上述色譜條件進樣，測定紅景天苷色譜峰面積，計算RSD為0.27％。結果表明，供試品溶液中紅景天苷在24h內穩定。
    2．9 回收率試驗
    取已知含量的復方*劑樣品粉末約40.0mg，6份，精密稱定，加入一定量的紅景天苷對照品。按“2．3”條方法配制樣品，按“2．1”條色譜條件測定紅景天苷的含量，計算回收率。
    2．10 樣品測定
取樣品3批，按“2．3”條供試品溶液制備方法操作，以“2．1”條色譜條件測定，每批樣品測定3次取平均值，按外標法計算每片中紅景天苷的含量。
    3 討論
    對于紅景天苷檢測波長的確定，多數文獻報道都集中在223nm和276nm，作者對紅景天苷的對照品溶液和陰性對照液在200～400nm內進行紫外掃描，認為檢測波長為223nm較好。
    實驗過程中發現，流動相中的磷酸含量對紅景天苷的保留時間影響較大。由于復方制劑中成份多而復雜，在紅景天苷主峰后仍有許多吸收峰，如在27.05、36.06、44.18、64.77、79.37、85.20min處各有一個明顯吸收峰，故供試品的色譜分析時間長達90min，因此，還需進一步研究樣品的前處理工作，使分析方法更快捷。作者采用RP-HPLC法，測定復方*劑中紅景天苷的含量，方法簡便、準確、重現性好，為該制劑的質量控制提供理論依據。
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