【摘要】 目的 測(cè)定*膠囊中脫水*內(nèi)酯的含量。 方法 采用HPLC法，色譜柱:AlltimaC18柱，流動(dòng)相:甲醇:水（60:40），檢測(cè)波長(zhǎng):270nm，流速:1.0ml/min。結(jié)果在線性范圍內(nèi)，脫水*內(nèi)酯的線性關(guān)系良好，平均回收率為99.8%。 結(jié)論：方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、樣品處理簡(jiǎn)便易行，可作為*制劑中的質(zhì)量控制方法。
*為爵床植物*［AndrographisPaniculata（Brun.f.）Nees］的干燥地上部分。具有清熱解毒，抗菌，抗蛇毒等功效。主要含二萜類內(nèi)酯化合物，如*內(nèi)酯、脫水*內(nèi)酯等成分。本研究采用了HPLC法測(cè)定了*極細(xì)粉膠囊（以下簡(jiǎn)稱*膠囊）中脫水*內(nèi)酯的含量，現(xiàn)報(bào)道如下。
1 儀器與材料
1.1 儀器 Agilent1100系列/液相色譜儀/;*（上海超聲波儀器廠）。
1.2 材料
脫水*內(nèi)酯對(duì)照品（供含量測(cè)定用，中國藥品生物制品檢定所）;*膠囊由廣西錦亞制藥廠提供;甲醇為色譜純。
2 方法
2.1 色譜條件
色譜柱:AlltimaC18（150mm×4.6mm，5μm）;流動(dòng)相:甲醇:水（60:40）;檢測(cè)波長(zhǎng):270nm，流速:1.0ml/min，柱溫:25℃。理論塔板數(shù):按脫水*內(nèi)酯峰計(jì)算不低于2000。
2.2 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取脫水*內(nèi)酯對(duì)照品10mg，置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取上述溶液1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。
2.3 線性關(guān)系考察
精密吸取對(duì)照品溶液5、10、15、20、25、30μl注入色譜儀，以對(duì)照品基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程;Y=-149.7+55568.6X，r=0.9998（n=6），表明脫水*內(nèi)酯在0.2～1.2μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.4 精密度試驗(yàn)
精密吸取對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次測(cè)定，其峰面積的RSD為0.69%。
2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密吸取同一供試品溶液10μl，分別在0、2、4、6、8、10h進(jìn)樣測(cè)定，峰面積RSD=1.1%，表明室溫條件下供試液在10h內(nèi)穩(wěn)定。
2.6 重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批樣品5份，按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下依法平行操作，測(cè)定每份樣品中脫水*內(nèi)酯的含量，結(jié)果RSD=1.25%.
2.7 加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的同批樣品5份，精密加入一定量脫水*內(nèi)酯對(duì)照品，按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定，平均回收率為99.8%，RSD為1.87%。
2.8 樣品含量測(cè)定
取本品10丸，研碎，混勻，精密稱取1.0g，置100ml量瓶中，加入甲醇50ml，超聲30min，加甲醇稀釋至刻度。過濾，取濾液用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液進(jìn)樣10μl，按上述色譜條件測(cè)定。
3 討論
脫水*內(nèi)酯是*中所含的主要成分，《中國藥典》2000版一部*項(xiàng)下脫水*內(nèi)酯的含量測(cè)定使用薄層掃描法，而本試驗(yàn)選擇液相色譜法/，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法具有快速、分離度好、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)，可用于*制劑的質(zhì)量控制方法。
參考文獻(xiàn)
1 江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典（下冊(cè)），上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社，2001，1728.
2 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典，2000年版一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2000，220.
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